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《功能玻璃》專題——利用懸浮熔煉法制備含氮鋁酸鹽玻璃
類別:技術交流   日期:2020-3-25  來源:硅酸鹽學報  點擊率:2724  打印 關閉



徐  誠 1,劉小峰 1,邱建榮 2

(1. 浙江大學材料科學與工程學院,杭州 310027;2. 浙江大學光電科學與工程學院,杭州 310027)

 

摘  要:利用懸浮熔煉技術制備了組成為 46Ta2O5–(54–x)Al2O3–2xAlN的含氮鋁酸鹽玻璃,并對玻璃的結構以及熱力學特性、光學性能和力學性能進行表征。氮含量的增加,導致玻璃光學通過率降低,折射率、密度、硬度和楊氏模量分別增加了 3.8%、2.0%、 4.8%和3.9%。利用 XPS 技術直接證明了氮元素進入了玻璃網絡結構。氮元素取代部分氧進入玻璃結構形成 Al–N 鍵,由于 N原子的三配位特性和玻璃結構變得更加緊密,導致玻璃的折射率、密度、硬度、彈性模量增加,但玻璃的析晶傾向增強。

 

關鍵詞:懸浮熔煉;含氮玻璃;硬度;析晶

中圖分類號:TU528    文獻標志碼:A   

文章編號:0454–5648(2018)11–1535–08


基金項目:

國家自然科學基金(51472091、11504323、1775192 和51772270);

中國科學院上海光學精密機械研究所強場激光物理國家重點實驗室開放課題基金。

第一作者:徐  誠(1990—),男,博士研究生。

通信作者:邱建榮(1962—),男,博士,教授。



前言

      

    針對氮摻雜氧化物玻璃或含氮氧化物玻璃的研究在過去的幾十年中取得了不少進展。隨著氮含量的增加,玻璃的硬度、楊氏模量、強度、韌性、折射率、黏度、玻璃轉變溫度和晶化溫度都會提高,而熱擴散系數會減小[1–7]氮氧化物玻璃的力學性能和光學性能可以通過成分來調節,尤其是氮含量的變化。到目前為止,主要有以下幾種氮氧化物玻璃體系被開發出來,M-Si-O-N(M 包括 Na、Li、Mg、Ca、Sr、La、 Y 和 Al)體系,M-Si-Al-O-N(M 包括 Li、Mg、Ca、 Ba、RE 和 Y)體系,MⅠ-MⅡ-Si-(Al)-O-N(MⅠ-MⅡ組合包括 Na-Ca、RE-Mg、La-Y、Mg-Li、Mg-Cs、 Mg-Ba、La-Er 和 Mg-Y)體系。這些硅酸鹽氮氧化物玻璃一般是通過將氧化物和氮化物的混合物,在氬氣或者氮氣氣氛的保護下進行加熱并冷卻得到[4, 6, 8–18] 在最近的研究中,已經可以讓氮氧化物玻璃中的氮含量(摩爾分數)達到 18%~20%,但與一般方法不同的是,需要使用金屬單質或金屬氫化物而不是金屬氧化物作為玻璃網絡修飾體的原料與氮源(硅或鋁的氮化物)一起熔融或反應[19–23]

 
    目前的氮氧化物玻璃和制備過程也存在著一些缺陷和限制。
如:一般需要的熔制溫度比較高,通常需要在 1 550~1 750 ℃;為防止氧化,需要氧分壓比較低的環境;坩堝材質的選擇比較有限;作為氮源的氮化物的可選擇性有限;氮元素在高溫下容易以氣體的形式散失[24–25]容易還原形成硅單質[26],導致玻璃透明性不佳;需要嚴格控制原料成分和熔體冷卻速度才能得到無色透明的玻璃[15, 24],但實驗現象不容易重復。此外,氮氧化物玻璃的研究基本還集中在硅酸鹽玻璃體系,研究范圍還不夠擴展。為了獲得力學性能優越的氮氧化物玻璃,利用懸浮熔煉方法,可以解決以上很多局限。比如玻璃熔制溫度足夠高,可達 2 000~3000 ℃;可以提供合適的氣氛保護;沒有容器參與,沒有坩堝參與熔體反應;并且可以將研究范圍突破硅酸鹽玻璃體系。

  
     Masuno 等[27]成功制備了具有高彈性模量和高硬度的 Al2O3–Ta2O5 玻璃,該體系玻璃具有高的硬度和彈性模量。
在 Al2O3–Ta2O5 玻璃的基礎上,使用 AlN 取代部分 Al2O3,并用 N2作為氣流,從而實現氮摻入和氧分壓控制。

結論

首次利用懸浮熔煉方法對玻璃進行摻氮,由于 Al–N–Al 鍵的抗彎阻力大于 Al–O–Al 鍵,并且 N 原子的三配位特性,會增加玻璃網絡結構的交聯,導致玻璃結構變得更加緊密,使得46Ta2O5–54Al2O3 玻璃的力學性能進一步提升,其中,密度由 8.4 GPa 增加至 8.8 GPa,楊氏模量由 153 GPa 增加至     159 GPa,密度由 5.94g/cm3增加至 6.07 g/cm3,并 提升了玻璃的折射率(由 1.975 增加至 2.050)。





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